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第3章 实验仪器的制作和巧用(3)

运用针筒进行化学演示实验

针筒不仅具有刻度,且能造成一个封闭体系,它具有一般化学仪器所不能代替的特点。运用针筒进行化学实验,尤其涉及气态物质、假如气体有毒的话,还能消除其对空气的污染,提高实验效果。因此开展针筒化学实验,是提高中学化学实验教学质量的一条值得探索的途径。华东师大第二附中程桐荪、王运生老师就一些典型实验介绍了做法。

定量证明气体参加反应前后的体积比关系:

(1)二氧化碳与过氧化钠的反应

取100毫升针筒一个,收集纯净、干燥的CO2气体100毫升,连结插有温度计并盛有Na2O2的U形管,另一端连结一个100毫升的针筒,若在室温时进行操作,当将CO2慢慢推入U形管接触到Na2O2时,能看到U形管中的淡黄色过氧化钠逐渐变为白色碳酸钠。同时酒精温度计的红色液柱逐渐升高,反应中产生的气体能使另一针筒徐徐自动推开。约经3分钟时间,当推完40毫升CO2气体时,另一边针筒中的气体体积可增至20毫升,温度可升至接近90℃。取下针筒检验其产生的气体,能使带余烬的木条复燃,显然是氧气。证明发生了如下反应:

Na2O2+2CO2=Na2CO3+O2即2体积CO2气体参加反应,可以得到1体积氧气,实验全过程现象非常明显,既可证明反应前后消耗CO2与产生O2的体积比关系,又能直观显示反应的热效应。

(2)一氧化氮与氧气的反应

2NO+O2=2NO2上列反应式中各气体的体积比应为2:1:2,用50毫升针筒收集纯净、干燥的NO气体40毫升,套上橡皮帽。将另一收集好纯净、干燥20毫升O2的针筒,套上针头,插入NO气体针筒上的橡皮帽,慢慢将O2推入,立即可见针筒内气体由无色变为棕色,表明两者已经发生了反应。但按反应式2NO+O2=2NO2可知,反应前后气体的体积比应为2:1:2。由于上述反应为放热反应,故能自动地进行到底。也就是说,将20毫升O2全部推入40毫升NO中,两者将全部化合而生成40毫升NO2,即反应前后气体的体积将保持不变。奇怪的是随着棕色气体的形成,气体的体积逐渐缩小。待推完20毫升O2时,棕色气体的体积约缩为24毫升。气体体积为什么会缩小?原来在常温常压条件下,针筒中发生了NO2进一步聚合为N2O4的反应,即2NO+O2=2NO2N2O4因此可以认为气体产物中含有NO2与N2O4两种物质。根据上列实验数据我们还可求算混和气体中N2O4的百分含量:设χ为N2O4的百分含量2NO2N2O440(1-x)20x40(1-x)+20x=24所以混和气体中N2O4的百分含量x=08或80%,NO2百分含量为20%,实验测得结果与文献数据相符(参见严志弦编无机化学)。

上述这个反应只有进行针筒实验,才能揭示气体产物NO2进一步聚合为N2O4的细节,实验过程不仅可以表现NO易被氧化的性质,且能表现NO2双分子聚合特性。这种较为复杂的实验现象能激起学生积极思考与探索,对学生智能的培养与开发能起到一定的作用。

运用针筒的封闭体系进行毒性气体的性质试验

(1)碘化氢对热稳定性试验

由于碘化氢易被氧化,收集贮存较为困难,如果将HI收集在针筒里进行实验,能取得较好的效果。我们的做法是取针筒收集HI气体约50毫升,套好橡皮帽,用比针头孔略细的铅丝插在软木塞上随即卸下HI针筒的橡皮帽,将铅丝顶端稍搁在针管口中,将后段铅丝在酒精灯焰上烧至红热,迅速将红热的铅丝伸进针筒,即可见到紫黑色的带有光泽的单质碘析出,现象极其明显。2HI△H2+I2。在操作过程中,当铅丝伸进针筒之后,随即将软木塞顶住针头孔,避免HI逸出。

(2)氯气与碘化氢气体的置换反应

取50毫升针筒两个,分别收集大约40毫升HI气体与20毫升Cl2,前者套上橡皮帽后者套上针头,将Cl2注入使之与HI反应,立即可观察到HI针筒内紫色碘游离出来,证明发生了下列反应:2HI+Cl2=2HCl+I2。

多用微型气体发生器

制作

西北轻工业学院附中郝玉洁老师介绍其方法是:

用两支塑料眼药瓶,其中一支去底,上端剪一小孔作为上管。另一支上端剪孔后紧插入橡皮塞中作为下管。两管通过橡皮塞紧密相连,便制成一个多用微型气体发生器。

根据制取气体不同,上管上端可用15厘米长的乳胶管接上玻璃尖嘴或注射针头。

使用方法

上管装入块状固体反应物,下管吸入液体反应物,紧接后挤压下管,下管液体上升,固液反应物接触,反应进行。产生的气体由上管尖嘴排出,松开手液体回流到下管,反应停止。

也可将两种不同的液体反应物分装两管,接紧后使两液体反应产生气体(注意下管上端小孔应小,防止上管液体流下)。

用途

(1)硫化氢的完全燃烧和不完全燃烧接注射针头。使硫化亚铁固体与少量稀硫酸(或盐酸)接触反应,针头上方醋酸铅试纸变黑,立即点燃,以免硫化氢气体外逸。在淡蓝色火焰上方罩一干燥烧杯,内壁贴有一小块湿润品红试纸,可见烧杯内壁有水雾,品红试纸褪色,燃烧产物为水和二氧化硫。再用玻璃片靠近火焰,玻片上可见淡黄色粉状单质硫。此时使反应立即停止,把上管中残留的硫化氢排入氢氧化钠溶液中。

(2)氢气的燃烧和爆鸣

接针头或玻璃尖嘴。锌粒与稀硫酸反应产生氢气,在尖嘴上倒置一小试管以收集氢气。将试管取下移近火粉产生尖锐的爆鸣声。点燃氢气,可见淡蓝色火焰。

(3)乙醇与金属钠反应

接针头或玻璃尖嘴。取黄豆粒大小的金属钠与无水乙醇反应,检验方法同2。

(4)乙炔的燃烧

接玻璃尖嘴。上管中放入用棉花包着的黄豆粒大小的电石,轻轻挤压下管使水渗进气球,反应产生乙炔。点燃,安稳燃烧,有浓烟。

除气体的可燃性外,也可用产生的气体做其它性质实验。还可用来制取少量的NO2和CO2气体。

(5)灭火器原理的演示

在上管注入1毫升碳酸氢钠浓溶液,下管吸入硫酸铝浓溶液(或浓盐酸)2毫升。当两种液体混和时,产生的二氧化碳气体和液体一并喷出。

该装置内存空气少,易被排出,点燃安全,由于反应可随时停止,药品用量少,即方便又节约,同时还减少对空气的污染。

手持打孔器的改进

给橡皮塞打孔是化学实验基本操作之一。中学化学实验室一般使用的都是手持打孔器,这种打孔器的优点是:构造简单、使用方便、价格也较便宜。但是,由于手持打孔器的刀刃为平口,使用起来异常费力,连续打孔时常将使用者的掌心磨破,打孔速度也较为缓慢。

为了克服手持打孔器的上述缺点,江苏洪泽县中学孙昭艾、程建芬老师将其作了一点小小的改进,就是用什锦锉在打孔器的平口刀刃上锉出若干“V”形凹槽,使之形成约1毫米深的缺口。经过改进,增加了刀刃的锋面,部分改变了切割时刀刃的受力方向。

实践证明,改进后的手持打孔器的刀刃更加锋利,使用起来不但省力,而且还能提高打孔速度,在橡皮塞上打出的孔其圆度和光洁度也都较好,不必再用圆锉进行锉光。

巧用注射器

制作定量取液瓶

将注射器取掉活塞,配一双孔塞,安针头处用乳胶管连一节玻璃管,夹上止水夹,外筒和塑料洗瓶之间用木板两头钻孔套住。同时手捏塑料洗瓶,瓶内液体通过乳胶管进入外筒,根据注射器筒壁刻度,打开止水夹可取出一定量液体。

测定气体摩尔体积

将100ml注射器润滑后用乳胶管连接在导管上。准确称取01克水注入烧瓶,将金属钠表面煤油吸干,称取02克(过量),扎在穿过橡胶塞的粗铜丝上,注射器活塞推至最里边,安紧胶塞。将粗铜丝下移,钠和水接触发生反应,产生氢气使瓶内压强增大,推动注射活塞向外移动,等水完全反应,注射器活塞所示体积为产生氢气的体积。根据水的用量和产生氢气的体积(应换算成标准状况下的体积)以及钠和水反应的化学方程式即可求出氢的气体摩尔体积。

手动打孔器的不足和改进

河北省保定地区教育学院孟宪昌老师设计的现实验所用的手动打孔器存在着以下不足:

①打孔费力,特别是大孔难打。

②打出来的孔比打孔器本身直径小。

③打出来的孔上大小小呈圆锥状。

造成上述现象的原因可从打孔器的结构及打孔过程加以说明。

目前实验室所用的手动打孔器是一端有摇柄,一端有锋刃的空心圆柱铁管。锋刃在外面,单面锋刃相当于具有一定角度的楔形的“劈”。现行打孔器的锋刃多不太锋利,即锋刃角度大。施加一定的力打孔时,作用在锋刃上的压力就小,不易切断胶塞,阻力大,而作用在锋面上的力就大,这样,胶塞对打孔器的反作用力大,因此打起孔来就费劲。由于单面锋刃在外侧,打孔时其锋面壁必然对胶塞产生一个向斜下方的压力,使胶塞往外鼓。开始打孔时,锋面壁对胶塞的挤压力小,孔的变形性小,打的孔越深、向外的挤压力越大,抽出打孔器后,被挤压的胶塞恢复变形就越大,因此打出来的孔不但比打孔器的直径小,且孔呈上大下小的圆锥状。打孔器越钝,即锋刃角度越大,这一现象就越明显。

要想打孔省劲,首先必须使锋刃锋利,即减小锋刃的角度,这可以通过锉磨,加长锋刃壁的长度而做到这一点,但加工出来的孔虽然比原来有所改善,可是仍呈圆锥状且孔径小于器径。这种角度小的单面锋刃强度较小,易卷刃。

原打孔器改造后的打孔器

要彻底改变上述不足,可改原打孔器的单面锋刃为双面锋刃,且使锋刃略向外翻。这用一个小圆锉沿打孔器铁管内缘锉一周即可(也可用三角刮刀刮),减小打孔器锋刃的角度使其比原来锋利。用这样的打孔器打出来的孔基本是圆柱状,和打孔器粗细相等,打孔省力,打一个孔不用在胶塞的两面打,如在胶塞上打一个长30mm,15mm的孔一次钻透是很容易的事。其唯一的不足是打孔后,残芯留在打孔器中不如原来易退出,这只要在打孔前往打孔器的内外锋面上抹点甘油就可解决。

全封闭有毒气体发生器

贵州省贵阳五中黄谟诗老师设计的仪器由盛装液体试剂的分液漏斗,盛反应物的锥形瓶及把锥形瓶封闭起来的外容器和内容器组成,并带有配件固体托盘。外容器上部向外凸出部份形成一个半圆环,上有一斜嘴。内容器上部向内凹进部分形成一个半圆环。把内容器装入外容器后,内外容器的半圆环相对构成一个环形容器。内、外容器的下端和侧面之间有间隙,液体物质能在间隙里来回流动。

本仪器有三种装配型式,每种可制取不同气体,现分述如下:

Ⅰ型用于可溶性固体物质或液体试剂跟另一液体试剂反应,生成的气体难溶于水或饱和食盐水等液体。

以制取氯气为例。锥形瓶5中装KMnO4晶体,分液漏斗4中装浓盐酸,从斜嘴18往内容器2中加饱和食盐水,一直到环形容器19下缘。制气时,开启分液漏斗4活塞,往锥形瓶5中滴入浓盐酸。(注意控制用量,一次不要加得过多)。反应生成的氯气通过T形导管活塞11即可使用。不需要氯气时,关闭活塞11,多余的氯气储存在内容器2里,把饱和食盐水压到环形容器19中,形成压差。再需要时,打开活塞11,环形容器19里的饱和食盐水逆向流回,把内容器2里的氯气压出。如两个液面高度相同时,再重复上述操作,则可在数月内多次反复制气。

如分液漏斗里的酸液在开启活塞后也不能下滴时,用手挤压胶皮管16内的玻璃珠,使内容器2里的压强和分液漏斗4里的相等,酸液即可滴下。

用类似方法,此种型式的仪器还可制取一氧化碳、乙炔、氧气(双氧水和二氧化锰)。

Ⅱ型用于易溶性固体物质或液体试剂跟另一液体试剂反应,生成的气体易溶于水或被氢氧化钠溶液所吸收。

以制取硫化氢为例。锥形瓶5中装Na2S固体(或FeS细粒),分液漏斗4中装稀盐酸或稀硫酸,从斜嘴18加入NaOH溶液直至内容器2下端以上。制气时,开启分液漏斗4活塞,往锥形瓶5中滴入酸液(注意控制用量,一次不要加得过多)。反应生成的H2S即可使用。不需要时,把T形直角二通活塞旋转90°,使旋扭上的标志点向下,多余的硫化氢气体通过90°曲导管13进入内容器2,被NaOH溶液吸收,不会溢出造成污染。

用类似方法,此种形式的仪器还可制取氯化氢、二氧化硫、二氧化氮、一氧化氮和氨气(饱和NH4Cl溶液和固体氢氧化钠)。

Ⅲ型用于除粉状外的难溶固体跟液体试剂反应,生成的气体难溶于酸液。

从内容器2上口加入固体物质置于固体托盘3上盘。从斜嘴18往内容器2里加酸液直至液面超过固体物质。反应开始后即可收集到气体。不需要时,关闭活塞12,反应生成的气体使容器内压强增大,把酸液压到环形容器19里,不再跟固体物质接触使反应停止。使用此型仪器,可代替启普发生器制取氢气、二氧化碳和硫化氢。

按下述正确程序操作,装好仪器就可制得纯净氢气。在内容器2里加入锌片置于固体托盘3上盘。先用橡皮塞塞紧斜嘴18,再从内容器2上口加入酸液。由于环形容器19已被封闭,酸液不能在内、外容器之间的间隙内上升。这时可将酸液一直加到内容器2上口颈部下沿。把已开启活塞12的橡皮塞6塞紧内容器2上口。关闭活塞12,并立即拔掉斜嘴18上的橡皮塞(注意先后次序不能颠倒)。等生成的氢气把酸液压到固体托盘3上盘以下,不再跟锌片接触时,内容器2里的氢气是纯净的。在导管上接好尖嘴,开启活塞,即可点燃氢气,不会发生爆炸。

简易热过滤器的制作

实验室在做重结晶实验的过程中需进行热过滤,使用的是金属制的热水漏斗,这种漏斗价格较高而且难于买到。因此湖北师范学校黄玲老师介绍使用普通的玻璃漏斗,烧杯和酒精灯安装一个行之有效的简易热过滤装置,使用效果良好。

使用方法

在1000ml的烧杯内盛600ml左右的水,放在三角架上,下面用电炉或酒精灯加热至水沸腾。

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